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康寧AFR與安捷倫在線 LC 的無縫結合助力工藝高效開發(fā)!

更新時間:2022-07-27      點擊次數:1738

 

前言

 

本應用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流動化學反應器與Agilent Infinity Lab 在線液相色譜結合使用的能力。

 

概要

 

本文將主要介紹應用康寧低流量連續(xù)流微反應器對乙?;畻钏幔ò⑺酒チ郑┑乃夥磻M行研究。通過對反應工藝的參數改變,結合在線安捷倫LC數據分析,可以實時優(yōu)化反應條件,獲得*佳反應結果。

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圖1.乙?;畻钏崴夥磻匠淌?/p>

 

研究過程

一. 實驗儀器


  • Corning AFR:低流量反應器(LF)

  • Agilent 1290 Infinity II HPLC 在線檢測系統(tǒng)

     

二. 實驗方法


Corning AFR 是一種可靈活調整的模塊化微反應設備,具有*的康寧心形結構設計,可將反應物高效混合及換熱以優(yōu)化反應。

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圖2.反應流程裝置圖

 

對于所有實驗:換熱器設置為 86 °C;乙酰水楊酸的濃度為 0.016 M;硫酸的濃度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的濃度范圍內變化。停留時間及相應的反應器進料流速變化見表 1。

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表 1. 乙酰水楊酸和硫酸停留時間和進料流速

 

三. 分析方法


作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色譜柱,流動相為A:水 + 0.1% 甲酸 ;B: 乙腈 + 0.1% ,柱溫50℃,分析流速2ml/min,暫停時間1.5min,進樣體積1 μL 。

 

產物從反應器流出后直接注入到液相色譜儀。取樣速度:100 μL/min;等待時間:3.6 秒。每個實驗條件時間點,需要系統(tǒng)達到穩(wěn)態(tài)條件。在線 HPLC監(jiān)測進程中,一旦相關目標分析物在峰面積百分比一致達到穩(wěn)定,就會記錄并分析相關數據。

 

四、結果分析與討論

 

1. 為確保該反應條件設置能夠生成高質量數據,將 0.2 mg/mL 乙酰水楊酸和水楊酸的混合物從Corning LF反應容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ,每 3 分鐘抽取一次樣品并立即進行分析。

 

乙酰水楊酸和水楊酸的峰面積精度分別為 1.1% 和 1.3%,保留時間精度分別為 0.07% 和 0.06%(圖 3)

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圖3.乙酰水楊酸和水楊酸HPLC圖


2. 從Agilent Infinity Lab Online LC的結果從直觀上可以快速分析:(A)開始與乙酰水楊酸的反應 (B)大約一半的乙酰水楊酸已經水解為乙酰水楊酸(C)幾乎*反應。

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圖4. 間歇式酸催化水解乙酰水楊酸的研究進展


【編者語】流動化學與在線檢測最大的優(yōu)勢在于:

  • 反應進程一目了然,可以快速改變反應條件;

  • 一次實驗可以得到多組反應工藝參數;

  • 參數優(yōu)化后,通過在線檢測控制產品質量;

  • 康寧反應器可以與多種在線檢測設備相結合(紅外、拉曼、液相、核磁等)

 

3. 為了優(yōu)化反應,更仔細地考察停留時間和酸濃度。改變物料在Corning LF反應器中的停留時間,相應地修改了輸送硫酸和乙酰水楊酸溶液的注射泵流速(表2)。乙酰水楊酸的溫度和濃度分別保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。


從連續(xù)流反應器流出的產物連接到在線 LC 系統(tǒng),每 3 分鐘抽取一次樣品。當分析物和產物的面積百分比恒定時達到穩(wěn)定狀態(tài)。

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表2 . 停留時間和LC在線監(jiān)反應組分的組成及雜質含量

 

4. 綜上本實驗應用展示了康寧AFR不可比擬的傳質和傳熱效率,使得反應條件改變響應更及時,無放大效應,易升級放大;采樣和結果分析通過安捷倫在線 LC 監(jiān)控軟件進行記錄,以本質安全、高效經濟的方式實現實驗條件監(jiān)控的*自動化。

總結

  • 康寧微反應器不僅可以與LC連用,還可以與Spinsolve 系列NMR 分析儀器連用;

  • 對兩相或多相液體反應結合Zaiput系列分離器可實現在線分離;

  • 連續(xù)流反應器與在線檢測設備相結合,可以實現藥品的快速工藝優(yōu)化;

  • 智能化全連續(xù)藥品生產已成為可能。

 

參考文獻:Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.

 

 

 

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