近年來,由于在磁存儲設備、生物技術的廣泛應用,對高效合成磁性氧化鐵NP的興趣明顯增加。其中,微通道反應器通過共沉淀和還原法合成膠體氧化鐵納米顆粒,氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實了其晶體性質和納米尺寸范圍。
另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性,康寧微通道反應器制備的氧化鐵納米顆粒表現出超順磁性行為。
一、氧化鐵納米顆粒形成的反應原理
1、控制兩個反應器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉淀還原反應如下:
2、隨后,按照以下反應生成:
二、共沉淀和還原反應生成氧化鐵納米顆粒
共沉淀和還原反應是獲得氧化鐵納米顆粒的簡單有效的化學途徑。在通過微通道反應器的過程中,九水合硝酸鐵(III)被氫氧化鈉還原,形成還原鐵,隨后穩(wěn)定為氧化鐵納米顆粒。
在康寧反應器中,氧化鐵(磁鐵礦Fe3O4或磁鐵礦γ-Fe2O3)在室溫下將堿水溶液添加到亞鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應器中,由于鐵還原加速而形成黃棕色沉淀物,得到膠體氧化鐵納米顆粒。
在康寧反應器中合成氧化鐵納米顆粒的實驗條件Fe(NO?)?·9H?O和NaOH溶液的流速在20-60ml/h。對于所有實驗,還原劑與前體的摩爾比保持恒定為1:1。
通過共沉淀還原方法,在微通道反應器中成功制備了穩(wěn)定的膠體氧化鐵納米顆粒;流速即反應停留時間和混合模式的差異對所獲得的氧化鐵NP的粒度和PSD有明顯的影響,這反過來也影響材料穩(wěn)定性和磁性。
反應流速是決定NP的平均粒徑以及粒徑分布的關鍵參數。氧化鐵NP的平均粒徑隨著反應物流速的增加而減??;通過光譜分析和基于使用永磁體的研究證實,制備的氧化鐵NP表現出超順磁性行為。